低聚合甘油脂肪酸酯的绿色制备及其性质分析

低聚合甘油脂肪酸酯(Oligoglycerol esters of fatty acids,OGE)是一类重要的聚合甘油酯产品,被用作乳化剂广泛应用于食物、医药和日用化工等范畴。本文主要研讨了OGE的绿色制备及其性质剖析,为组成高质量的OGE产品供给理论参阅。首先,以甘油和缩水甘油为原料,在强酸性阳离子交换树脂催化作用下组成低聚合甘油,别离研讨反响温度、反响时刻、催化剂品种及用量、底物摩尔比对低聚合甘油产值的影响。经过正交实验优化反响参数,得到最优条件,低聚合甘油均匀含量可到达69.22%。使用分子蒸馏对产物进行纯化,得到93.07%的高纯度低聚合甘油产品。其次,选用Lipozyme 435催化低聚合甘油与亚油酸酯化制备OGE。经过单因素和呼应面实验优化反响参数,确认了******反响条件,均匀酯化率可到达95.82%。并使用鼓泡式反响器成比例扩大化组成OGE,研讨了酶在鼓泡式反响系统中的催化稳定性,成果表明:鼓泡式反响器比传统的机械搅拌釜能到达更高的反响功率(97.23%),且对酶的破坏性较小,在重复反响10批次后酶的相对活性保存为98.2%,因此更适合用于高粘度的非均相酶催化反响系统。然后,以苯磺酸催化缩水甘油与单甘酯反响制备OGE,别离讨论了底物摩尔比、催化剂用量、反响温度和时刻对OGE含量的影响。经过正交实验对反响条件进行优化,确认了最优条件,OGE的均匀含量可到达62.59%。选用分子蒸馏对产物进行纯化,得到纯度为91.45%的OGE产品,其主要成分为低聚合甘油单酯。与单甘酯相比,其亲水性更强,乳化性能更好,可作为亲水性乳化剂应用于食物、化工和医药等范畴。最终,对酶法催化组成的二聚合甘油亚油酸酯(Diglycerol esters of linoleic acid,DGEL)产物进行别离纯化和性质剖析。先用TLC和硅胶柱层析法对产物进行别离纯化,再使用HPLC和ESI MS对别离组分进行定性剖析,最终经过NMR对纯化组分进行结构剖析。以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇(96/4/0,95/3/2,96/4/5)为洗脱液进行梯度洗脱,可顺次收集到高纯度的二聚合甘油三酯、二酯和单酯。另外,经过别离测定SFC、DSC、PLM和XRD,探讨了不同酯化度的DGEL对DAG结晶特性的影响。成果发现:增加少量(0.5 wt%)的DGEL对DAG的高熔点部分具有明显的按捺结晶作用,且按捺效果随着酯化度的增加而相应减小,可是对低熔点部分的结晶无显著影响。