中碳链脂肪酸聚合甘油酯的制备

本文采用樟树籽仁油为实验原料,制备中碳链脂肪酸聚甘油酯。制备方法分二步,先是合成聚甘油,再用自制固体碱催化剂催化聚甘油与中碳链脂肪酸发生酯化反应生成中碳链脂肪酸聚甘油酯。本文主要研究了固体碱催化剂的制备和酯化反应条件的优化。 本文采用均相催化剂(5%(w/w)的氢氧化钠水溶液)催化聚甘油的合成,反应条件为：常压,260℃,以出水量判断反应终点。所得产品颜色浅、且无刺激性气味。测定羟值并经换算得出平均聚合度为5.6。质谱检测分析表明,产品中大部分为直链聚甘油,环状聚甘油含量较少,且聚合度介于2-9之间,产品质量较好。 本文采用浸渍法制备固体碱催化剂。选择同一制备条件(主催化剂与载体比1：4,焙烤温度600℃,焙烤时间为6 h)制备四种固体催化剂(KOH/MgO、NaOH/MgO、KOH/Al2O3、NaOH/Al2O3),以酯化率为参考指标,对催化剂进行筛选。实验结果表明KOH/Al2O3催化************,酯化率为78.28%。对这四种催化剂进行碱强度范围测定,KOH/Al2O3碱强度最大,其次分别是NaOH/Al2O3、KOH/MgO、NaOH/MgO。 选择KOH/Al2O3为目标催化剂,对其制备工艺进行优化实验设计。采用单因素分析焙烤时间、焙烤温度、主催化剂与载体质量比对催化效果的影响。实验结果表明,随焙烤时间的增加,酯化率呈先上升、后趋于平稳的趋势,最适焙烤时间为6.5h,此时酯化率为82.32%；随焙烤温度的升高,酯化率呈先上升、后急剧下降的趋势,最适焙烤温度为650℃,此时酯化率为83.65%；随主催化剂与载体质量比上升,酯化率呈先上升、后趋于平稳的趋势,最适比值为4：10,此时酯化率为82.88%。在单因素的基础上采用响应面分析,设计3因素3水平共17个试验点的响应面分析试验,试验结果表明,主催化剂与载体比为0.5；焙烤温度645.32℃；焙烤时间6.63h；此时酯化率为83.96%,与模拟计算值84.64%基本接近。对最适固体碱催化剂进行红外表征,出现了KAlO2的特征峰,表明该固体碱催化剂在制备过程中形成了稳定的KAlO2活性中心。 本文采用直接酯化法制备中碳链脂肪酸聚甘油酯。采用单因素分析聚甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化率的影响。实验结果表明,随聚甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量、反应时间、反应温度的增大,酯化率均呈先上升、后下降的趋势,其最适工艺参数为：聚甘油与中碳链脂肪酸质量比为70：40、催化剂用量为5%、反应时间为2.5h、反应温度为220℃,此时酯化率分别为88.41%、89.74%、88.37%、92.58%。在单因素试验基础上,设计4因素3水平共29个试验点的响应面分析试验,实验结果表明：催化剂用量5.05%,反应时间2.45h,反应温度219.44℃,聚甘油与中碳链脂肪酸质量比1.77,此时酯化率为91.89%,与模拟计算值92.778%基本接近。对所得产品进行红外表征,出现了酯官能团的特征峰,表明产品为中碳链脂肪酸聚甘油酯。