中碳链脂肪酸聚合甘油酯的制备

本文选用樟树籽仁油为试验质料,制备中碳链脂肪酸聚合甘油酯。制备办法分二步,先是组成聚合甘油,再用克己固体碱催化剂催化聚合甘油与中碳链脂肪酸发生酯化反响生成中碳链脂肪酸聚合甘油酯。本文首要研讨了固体碱催化剂的制备和酯化反响条件的优化。 本文选用均相催化剂(5%(w/w)的氢氧化钠水溶液)催化聚合甘油的组成,反响条件为：常压,260℃,以出水量判别反响终点。所得产品色彩浅、且无刺激性气味。测定羟值并经换算得出平均聚合度为5.6。质谱检测剖析标明,产品中大部分为直链聚合甘油,环状聚合甘油含量较少,且聚合度介于2-9之间,产品质量较好。 本文选用浸渍法制备固体碱催化剂。挑选同一制备条件(主催化剂与载体比1：4,焙烤温度600℃,焙烤时刻为6 h)制备四种固体催化剂(KOH/MgO、NaOH/MgO、KOH/Al2O3、NaOH/Al2O3),以酯化率为参阅指标,对催化剂进行筛选。试验结果标明KOH/Al2O3催化************,酯化率为78.28%。对这四种催化剂进行碱强度范围测定,KOH/Al2O3碱强度最大,其次分别是NaOH/Al2O3、KOH/MgO、NaOH/MgO。 挑选KOH/Al2O3为目标催化剂,对其制备工艺进行优化试验设计。选用单要素剖析焙烤时刻、焙烤温度、主催化剂与载体质量比对催化效果的影响。试验结果标明,随焙烤时刻的添加,酯化率呈先上升、后趋于平稳的趋势,最适焙烤时刻为6.5h,此刻酯化率为82.32%；随焙烤温度的升高,酯化率呈先上升、后急剧下降的趋势,最适焙烤温度为650℃,此刻酯化率为83.65%；随主催化剂与载体质量比上升,酯化率呈先上升、后趋于平稳的趋势,最适比值为4：10,此刻酯化率为82.88%。在单要素的基础上选用呼应面剖析,设计3要素3水平共17个试验点的呼应面剖析试验,试验结果标明,主催化剂与载体比为0.5；焙烤温度645.32℃；焙烤时刻6.63h；此刻酯化率为83.96%,与模拟计算值84.64%根本挨近。对最适固体碱催化剂进行红外表征,呈现了KAlO2的特征峰,标明该固体碱催化剂在制备过程中形成了安稳的KAlO2活性中心。 本文选用直接酯化法制备中碳链脂肪酸聚合甘油酯。选用单要素剖析聚合甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量、反响时刻、反响温度对酯化率的影响。试验结果标明,随聚合甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量、反响时刻、反响温度的增大,酯化率均呈先上升、后下降的趋势,其最适工艺参数为：聚合甘油与中碳链脂肪酸质量比为70：40、催化剂用量为5%、反响时刻为2.5h、反响温度为220℃,此刻酯化率分别为88.41%、89.74%、88.37%、92.58%。在单要素试验基础上,设计4要素3水平共29个试验点的呼应面剖析试验,试验结果标明：催化剂用量5.05%,反响时刻2.45h,反响温度219.44℃,聚合甘油与中碳链脂肪酸质量比1.77,此刻酯化率为91.89%,与模拟计算值92.778%根本挨近。对所得产品进行红外表征,呈现了酯官能团的特征峰,标明产品为中碳链脂肪酸聚合甘油酯。